ARGENTOMETRI

PERCOBAAN IV
ARGENTOMETRI
I. Tujuan
1. Dapat melakukan standarisasi AgNO3 dengan NaCl
2. Dapat melakukan standarisasi NH4CNS dengan AgNO3
3. Dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan meode
argentometri
4. Dapat menentukan bromida dengan cara volhard
II. Dasar Teori
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu
larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara
penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran
volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+).
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang
berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan
kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar
pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat
pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar
garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang
digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam
larutan pemeriksaan dapat ditentukan.
(Al.Underwood,1992)
3
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia
Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang
dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan
arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.
Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari
perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat
indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi,
yaitu :
1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari
reagen /analit.
2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.
(skogg,1965)
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat
dibedakan atas :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan
penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus
dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0.
Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan
dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang
terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7
2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium
karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam
borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut
hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya
dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat
4
kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak
dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena
endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik
akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis
dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat.
Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak,
maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang
berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.
Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau
0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah
dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna
kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko
indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat
sebagai pengganti endapan AgCl.
2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+
dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan
titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3
dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan
adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+
membentuk warna merah darah dari FeSCN.
3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara
Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.
Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti
cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH
tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator
absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam
lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3
5
menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada
pada lapisan sekunder.
(Khopkhar, SM.1990)
Pembentukan Endapan Berwarna
Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator
untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan
untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini
terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana
digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan
dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik
akhir (TE).
Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara
6,0 – 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat
dikurangi karena HCrO4
- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan
hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi
reaksi :
2H+ + 2CrO4
- ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O7
2- + 2H2O
Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya
menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion
kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya
garam dikromat cukup dapat larut.
Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan
endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan
AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk
menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis
garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion
Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :
NaCL + Ag+ → AgCl ↓ + Na+
KCN + Ag+ → AgCl ↓ + K+
KCN + AgCN ↓ → K [Ag(CN)2 ]
Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam
tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi
argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ]
6
karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini
tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks
dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum.
(Harizul, Rivai. 1995)
III. Alat dan Bahan
1. Alat yang digunakan
a. Statif : 1 buah
b. Klem : 1 buah
c. Corong kaca : 1 buah
d. Kaca arloji : 1 buah
e. Pengaduk kaca : 1 buah
f. Buret asam 50 ml : 1 buah
g. Pipet tetes : 1 buah
h. Neraca timbangan : 1 buah
i. Labu ukur 500 ml : 1 buah
j. Labu ukur 100 ml : 1 buah
k. Erlenmeyer 100 ml : 2 buah
l. Erlenmeyer 250 ml : 1 buah
m. Gelas beker 250 ml : 1buah
n. Gelas ukur 50 ml : 1 buah
2. Bahan yang digunakan
1. NaCl kering : 2,925 gram
2. Larutan standar NaCl 0,1N : secukupnya
3. Larutan AgNO3 0,1N : secukupnya
4. Larutan sample garam dapur kasar : 30 ml
5. NH4 CNS padatan : 4,5 gram
6. Larutan NH4CNS : secukupnya
7. AgNO3 padatan : 8,496 gram
8. Larutan HNO3 6 N : 2,5 ml x 3
9. Larutan KBR : 5 ml x 3
10. Fluoresein : 0,5 ml x 3
7
11. Ferri Amonium sulfat : 0,5 ml x 3
12. Akuades : secukupnya
13. HNO3 encer : 1 ml x 3
3. Gambar alat Utama
Keterangan gambar :
1. Statif
2. Klem
3. Buret kaca
4. Erlenmeyer
5. Gelas beker
6. Gelas ukur
7. Pengaduk kaca
8. Labu ukur 500 ml
9. Pipet tetes
10. Labu ukur 100 ml
8
IV. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Standar AgNO3
2. Standarisasi Larutan AgNO3 dengan NaCl
Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N :
2,925 gram NaCl kering
gelas beker
labu ukur 500 ml
dengan akuades sampai batas
sedikit pelarut / akuades
hingga homogen
diencerkan
dimasukkan
dilarutkan
dimasukkan
dikocok
8,496 gram AgNO3
gelas beker
labu ukur 500 ml
dengan akuades sampai batas
hingga homogen
sedikit pelarut / akuades
dimasukkan
diencerkan
dilarutkan
dimasukkan
dikocok
9
A. Dengan indikator Kalium Kromat ( Cara Mohr )
B. Dengan Indikator adsorbsi ( fluorescein )
25 ml NaCl 0,1 N
erlenmeyer
larutan kuning kehijauan
dititrasi dengan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna
dari kuning kehijauan sampai ada endapan pink
0,5 ml fluorescein
( 10 tetes )
dimasukkan
ditambahkan
diperoleh
dititrasi
25 ml NaCl 0,1 N
erlenmeyer
larutan kuning
dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan
warna dari kuning menjadi merah bata
volume AgNO3 yang diperlukan
3X titrasi
1 ml indikator K2CrO4
( 20 tetes )
dimasukkan
ditambahkan
diperoleh
dititrasi
dicatat
diulangi
10
3. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,1 N
Pembuatan Larutan NH4CNS 0,1 N :
Prosedur Standarisasi :
4,5 gram NH4CNS
gelas beker
labu ukur 500 ml
dengan akuades sampai batas
hingga homogen
sedikit akuades
dimasukkan
dilarutkan
dimasukkan
diencerkan
dikocok
volume AgNO3 yang diperlukan
3X titrasi
dicatat
diulangi
11
4. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar
Pembuatan Larutan Garam Dapur :
25 ml AgNO3 0,1 N
erlenmeyer
larutan putih keruh
2,5 ml HNO3 6 N
0,5 ml indikator ferri
ammonium sulfat
dimasukkan
ditambahkan
diperoleh
dititrasi
dengan NH4CNS sampai terjadi perubahan warna
dari putih keruh menjadi merah bata, endapan putih
volume NH4CNS yang diperlukan
3X titrasi
dicatat
diulangi
12
0,45 gram garam dapur kasar
gelas beker
labu ukur 100 ml
dengan akuades sampai batas
hingga homogen
sedikit pelarut / akuades
dimasukkan
dilarutkan
dimasukkan
diencerkan
dikocok
13
Prosedur Standarisasi :
5. Menentukan Bromida dengan Cara Volhard
5 ml KBr 1 ml HNO3
encer
10 ml AgNO3
0,1 N
0,5 ml ferri
ammonium sulfat
erlenmeyer
larutan cokelat keruh
dimasukkan
diperoleh
10 ml larutan garam dapur
erlenmeyer
larutan kuning kehijauan
dengan larutan AgNO3 sampai terjadi perubahan warna dari
kuning kehijauan menjadi merah bata, endapan putih
volume AgNO3 yang diperlukan
3X titrasi
1 ml indikator K2CrO4
( 20 tetes )
dimasukkan
ditambahkan
diperoleh
dititrasi
dicatat
diulangi
14
V. Hasil Percobaan
a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl indikator K2CrO4
V NaCl Perubahan warna
(ml)
V AgNO3
(ml) Awal Akhir
Endapan
25
25
25
27,9
27,5
27,6
Kuning
Kuning
Kuning
Merah bata
Merah bata
Merah bata
Putih
Putih
Putih
b. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl indikator absorbsi ( fluorescein )
V NaCl Perubahan warna
(ml)
V AgNO3
(ml) Awal Akhir
Endapan
25
25
25
26,7
26,3
26,2
Kuning
Kuning
Kuning
Orange
Orange
Orange
Merah muda
Merah muda
Merah muda
c. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3
V AgNO3 Perubahan warna
(ml)
V CH4CNS
(ml) Awal Akhir
Endapan
25
25
25
25,2
24,8
24,8
Keruh
Keruh
Keruh
Merah bata
Merah bata
Merah bata
Putih
Putih
Putih
dengan NH4CNS 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
dari coklat keruh menjadi merah bata, endapan putih
volume NH4CNS yang diperlukan
3X titrasi
dititrasi
dicatat
diulangi
15
d. Penentuan Klorida dalam garam dapur kasar
V larutan Perubahan warna
(ml)
V AgNO3
(ml) Awal Akhir
Endapan
10
10
10
7,1
24,8
7,0
Kuning
Kuning
Kuning
Merah bata
Merah bata
Merah bata
Putih
Putih
Putih
e. Penentuan Bromida dengan cara volhard
V larutan Perubahan warna
(ml)
V AgNO3
(ml) Awal Akhir
Endapan
5
5
5
4,2
3,8
4,0
Keruh
Keruh
Keruh
Orange
Orange
Orange
Putih
Putih
Putih
VI. Pembahasan
Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi
pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga
diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau
kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran
AgNO3.
Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan
standarisasi AgNO3 dengan NaCl, dapat melakukan standarisasi NH4CNS
dengan AgNO3, dapat menentukan klorida dalam garam dapur kasar dengan
metode argenometri, serta dapat menentukan bromida dengan cara Volhard.
Sebelum memulai percobaan, kita persiapkan alat dan bahannya. Alat
yang digunakan diantaranya adalah labu ukur 250 ml dan 100 ml, erlenmeyer
100 dan 250 ml, pipet tetes, corong penyaring, statif, klem, buret asam, gelas
beker 50 dan 250 ml, pengaduk dan kaca arloji, sedangkan bahan-bahan yaitu
larutan AgNO3 0,1 (dari AgNO3 padat), NaCl kering, garam dapur kasar,
indikator K2CrO4, fluorescein, NHuCNS padat, larutan HNO3 6 N dan 0,1 N,
Indikator feri ammonium sulfat dan larutan KBr.
a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCL ( dengan indikator K2CrO4 )
16
Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah
metode Mohr dengan indikator K2CrO4. Penambahan indikator ini akan
menjadikan warna larutan menjadi kuning. Titrasi dilakukan hingga mencapai
titik ekuivalen. Titik ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan
menjadi merah bata dan munculnya endapan putih secara permanen.
Pada percobaan ini, AgNO3 yang digunakan dibuat sendiri oleh
praktikan dengan melarutkan 4,25 gram AgNO3 dengan akuades hingga
volumenya 250 ml (diencerkan dalam labu ukur 250 ml). Dalam pembuatan
AgNO3, normalitas yang diharapkan adalah 0,1 N.
Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral.
Kalium kromat hanya bisa digunakan dalam suasana netral. Jika kalium
kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion
bikromat dengan reaksi :
2 CrO4
2- + 2 H+ ↔ Cr2O7
2- + H2O
Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH-
dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi
menjadi A2O dengan reaksi :
2 Ag+ + 2OH- ↓ ↔ H2O
Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari
NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah
ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan
ion CrO4
2- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna,
dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis
bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana
jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl.
Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu
bereaksi pada ion CrO4
2-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan
Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO4
2-. Selain itu ion Cl- jika
bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya adalah Ksp
AgCl = 1,82 x 10-10 , berdasarkan reaksi maka :
Ksp AgCl = S2
10 5 1,82 10 1,35.10− −
S = x =
Sedangkan kelarutan ion kromat (Ksp K2CrO4 = 1,1 x 10-12) adalah :
Ksp K2CrO4 = 453
17
S = 0,52 .10-3
Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl
tiap kali titrasi dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan dalam percobaan
adalah 27,67 ml. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas
AgNO3 dapat dihitung dengan rumus perhitungan :
3
3 V AgNO
N NaCl .V NaCl
N AgNO =
dan diperoleh hasil N AgNO3 adalah 0,09 N (Z1). AgNO3 perlu distandarisasi
agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3 0,1 N atau paling tidak
mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi larutan yang lain.
b. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl (Indikator Adsorbsi)
AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan indikator adsorbsi
yaitu fluorescein. Metode ini disebut dengan metode vajans. Metode ini
menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada
permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Pada proses
standarisasi diambil / digunakan 25 ml NaCl kemudian ditambah dengan 10
tetes fluorescein, yang menyebabkan larutan berwarna kuning.
Setelah dititrasi dengan AgNO3, maka warna kuning berangsur-angsur
berubah orange dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah
tercapai titik ekuivalen.
Reaksi yang terjadi adalah :
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl ↓ + NaNO3 (aq)
Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna orange
karena pengaruh warna flouresiein yang mempunyai struktu berikut :
O
COOH
Pada titrasi dibutuhkan volume AgNO3 rata-rata sebanyak 26,4 ml,
dengan menggunakan rumus perhitungan seperti percobaan 1 diatas, diperoleh
normalitas AgNO3 yaitu 0,095N (anggap sebagai Z2). Ternyata hasil
18
standarisasi yang kami lakukan dengan metode vajans hasilnya lebih
mendekati 0,1 N daripada ketika kami menggunakan metode Mohr.
c. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,1 N
Proses standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk
menentukan normalitas dari NH4CNS dari volume rata-rata NH4CNS yang
diperlukan untuk menstandarisasi AgNO3. AgNO3 yang sudah distandarisasi
digunakan untuk menstandarisasi NH4CNS dengan indikator ferri ammonium
sulfat (Fe(NH4)2(SO4)2). Metode ini disebut metode volhard .
Sebelum dititrasi, larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan
NH4CNS, terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS yang
berwarna putih dengan persamaan reaksi :
NH4CNS (aq) + AgNO3 (aq) → AgCNS ↓ (s) + NH4NO3 (aq)
AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih
bening. Sebelum dititrasi tadi, larutan AgNO3 0,1 N ditambah dengan 2,5 ml
HNO3 6 N dan 0,5 ml indikator ferri ammonium sulfat.
Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan
NH4CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+
dari ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi :
Fe3+ + 6 CNS → [Fe(CNS)6]3-
Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah). Untuk menimbulkan
suasana asam pada sistem ditambahkan asam nitrat 6 N.
Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS)6
3- yang
memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan.
Pada percobaan,volume NH4CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml
AgNO3 rata-rata adalah 24,93 ml. dengan rumus mol grek, didapat
konsentrasi NH4CNS / normalitas NH4CNS sebesar 0,095 N (anggap sebagai
“P”).
d. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar
0,45 gram garam dapur kasar yang dilarutkan dalam akuades dan
diencerkan hingga 100 ml didalam labu ukur, kadar NaCl murni yang
terkandung dalam 0,45 gram sample tadi dapat ditentukan dengan
19
menentukan ion Cl- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3
sebagai larutan standar.
Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 10 ml untuk
dititrasi. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat (K2CrO4).
Pada awal penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam
larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan
AgCl yang berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning
karena penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat
ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem.
Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+
bereaksi dengan ion CrO4
2- dalam indikator kalium kromat membentuk
endapan putih dengan warna merah bata.
Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Saat sebelum TE sampai saat TE
AgNO3 (aq) + NaCL (aq) → AgCl↓ (putih) + NaNO3 (aq)
Saat setelah TE
2 Ag+ (aq)+ CrO4
2- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (endapan putih berwarna
merah bata)
Pada percobaan ini diperoleh volume rata-rata AgNO3 yang digunakan
untuk titrasi adalah 7,0 ml, kemudian berat NaCl dapat dihitung dengan
rumus :
Berat NaCl = Z1/Z2 x Mr NaCl x V AgNO3
Dimana : Z1 = N AgNO3 (percobaan I)
Z2 = N AgNO3 (percobaan II)
Setelah dihitung, diperoleh berat NaCl sebesar 38,902 mgram. Dari
berat tersebut dapat kita hitung kadarnya yaitu :
Kadar NaCl = x 100%
berat NaCl mula mula
berat NaCl yang dihasilkan

Dari perhitungan didapat kadar NaCl dalam sample sebesar 8,45%.
e. Penentuan Bromida dalam larutan dengan Metode Volhard
Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat
sebanyak 0,5ml. Dengan begitu suasana harus asam, maka pada sistem
ditambah HNO3 0,1N sebanyak 1ml. Dalam percobaan ini, 5ml KBr
20
direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 10 ml (0,1N) dan akan menghasilkan
endapan putih AgBr (berwarna keruh).
Adanya 1ml HNO3 encer tidak begitu berpengaruh karena AgBr tidak
bereaksi denan HNO3. AgNO3 dibuat berlebih lalu dari AgNO3 yang bereaksi
dengan Br
- bereaksi dengan NH4CNS yang diteteskan.
Pada awal penambahan, terbentuk endapan putih AgCNS, tapi setelah
Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit NH4CNS menyebabkan ion CNS
bereaksi dengan Fe3+ dari feri ammonium sulfat membentuk kompleks
[Fe(CNS)6 ]3 yang berwarna orange. Setelah sesaat terjadi perubahan warna,
berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan.
Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
1. AgNO3 (aq) +KBr (aq) → AgBr ↓ (putih) + KNO3 (aq) (sebelum
penampahan KH4CNS)
2. AgNO3 sisa (aq) + NH4CNS → AgCNS ↓ (putih) + NH4NO3(aq)
3. Fe3+ + CNS → (Fe(CNS))3+ (Saat terjadi titik ekuivalen)
Dari percobaan diperoleh volume NH4CNS rata-rata yang diperlukan yaui 4,0
ml. dari data tersebut dapat dihitung banyaknya Kbr dari hasil standarisasi
dengan menggunakan rumus
(V1 x Z1/Z2) – (V2 x p) x Mr KBr
Dimana : P = NH4CNS
Z1 atau Z2 = NAgNO3
Dengan perhitungan diperoleh banyaknya Kbr Hasil standarisasi adalah
67,83mgram.
Dalam percobaan ini masih terdapat hasil yang tidak sesuai dengan
literatur. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :
1. Adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan
praktikan.
2. Kekurangtelitian dalam pembuatan larutan standar ataupun larutan ujinya.
3. Adanya kesalahan-kesalahan teknis dalam titrasi semisal volume penetesan
larutan standar terlalu berlebih.
VII. Kesimpulan
21
1. Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada
4 metode argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans, Duckel.
2. Normalitas AgNO3 hasil standarisasi dengan NaCl :
Dengan indikator K2CrO4
N AgNO3 = 0,09 N
Dengan indikator adsorbsi ( fluorescein )
N AgNO3 = 0.095 N
3. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 dihasilkan normalitas NH4CNS adalah
0,095 N.
4. Kadar NaCl dalam garam kasar sebesar 86,45%, dengan berat NaCl dalam
larutan sample garam dapur kasar adalah 38,902 mgram.
5. Banyaknya KBr hasil standarisasi adalah 73,78 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.
Jakarta : Erlangga
Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press
22
Hastuti, Sri, M.Si, dkk. 2007. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I.
Surakarta : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS
Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College
Publishing
23
PERHITUNGAN
a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCL (indikator K2CrO4)
27,67
3
27,9 27,5 27,5
VAgNO3
=
+ +
= ml
N AgNO3 . V AgNO3 = N NaCl . V NaCl
N AgNO3 =
3 V AgNO
N Nacl . V NaCl
0,09
27,67
0,1 . 25
= = N
b. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl indikator adsorbsi
26,4 ml
3
26,7 26,3 26,2
VAgNO3
=
+ +
=
N AgNO3 . V AgNO3 = N NaCl . V NaCl
N AgNO3 =
3 V AgNO
N Nacl . V NaCl
0,095
26,4
0,1 . 25
= = N
c. Standarisasi NH4CNS dengan AgNO3 0,1 N
24,93
3
25,2 24,8 24,8
VNH4
=
+ +
CNS = ml
N NH4CNS =
CNS 4
3 3
VNH
VAgNO . NAgNO
0,095N
24,93
25 . 0,095
= =
d. Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar
24
7,0 ml
3
7,1 6,9 7,0
V AgNO3
=
+ +
=
V NaCL = 10 ml
N AgNO3 = 0,095 N
Berat NaCl = NAgNO3 x Mr NaCl x 3 VAgNO
= 0,095 . 58,5 . 7,0
= 38,902 mgram
Kadar NaCL = x 100% 8,64%
450 mgram
38,90 2 mgram
=
e. Penentuan Bromida dengan cara volhard
NAgNO3 = 0,01N
V AgNO3 (V1) = 10 ml
NNH4CNS = 0,095 N
Berat NaCl = NAgNO3 x Mr NaCl x 3 VAgNO
Kadar NaCL = x 100% 8,64%
450 mgram
38,90 2 mgram
=
4,0
3
4,2 3,8 4,0
VNH4
=
+ +
CNS = ml (V2)
Banyak KBr hasil Standarisasi :
= ((V1 x NAgNO3) – (V2 x NNH4CNS)) x Mr KBr
= ((10 x 0,095) – (4 x 0,0095)) x 199
= 67,83 mgram